Rozmiar cząstek decyduje o tym, jak zachowuje się cement, farmaceutyczny proszek, pigment, mąka czy materiał ścierny. Wpływa na szybkość rozpuszczania, sypkość, lepkość zawiesiny, wytrzymałość gotowego wyrobu i na to, czy partia spełnia wymagania odbiorcy. Dlatego laboratoria produkcyjne i badawcze potrzebują metod, które pozwalają ten parametr zmierzyć szybko i w sposób porównywalny między zmianami, liniami i dostawcami. Rynek oferuje kilka technik, a każda opiera się na innym zjawisku fizycznym i inaczej definiuje „wielkość”. Poniżej omówiono, co faktycznie wynika z pomiaru, jak działają dyfrakcja laserowa, dynamiczna analiza obrazu, analiza sitowa i dynamiczne rozpraszanie światła oraz jak dobrać metodę do materiału. Osobno opisano przygotowanie próbki, bo to ono najczęściej decyduje o jakości wyniku.
Co mierzy analizator wielkości cząstek i jak interpretować wynik
Współczesne analizatory wielkości cząstek nie podają jednej liczby, lecz rozkład: udział cząstek w poszczególnych klasach rozmiarowych. Najczęściej przedstawia się go jako krzywą różniczkową albo skumulowaną, a z niej odczytuje wartości charakterystyczne. D10, D50 i D90 oznaczają średnice, poniżej których mieści się odpowiednio 10, 50 i 90 procent próbki. D50, czyli mediana, opisuje typowy rozmiar, a odległość między D10 i D90 pokazuje szerokość rozkładu.
Trzeba pamiętać, że cząstka rzeczywista rzadko jest kulą. Aparat „widzi” ją przez pryzmat zjawiska, które wykorzystuje: jako kulę o tej samej objętości, o tym samym rzucie na płaszczyznę albo o takiej samej szybkości dyfuzji. Ten sam materiał zmierzony dwiema metodami może więc dać różne średnice, i nie oznacza to błędu. Rozkład może być też liczony w udziale objętościowym, liczbowym lub masowym, co dodatkowo zmienia wygląd wykresu. Przy porównywaniu wyników zawsze trzeba sprawdzić, w jakim ujęciu (liczbowym, objętościowym czy masowym) i według jakiej definicji średnicy je podano.
Dyfrakcja laserowa w pomiarach proszków, zawiesin i emulsji
Dyfrakcja laserowa to jedna z najpowszechniejszych technik w laboratoriach kontroli jakości. Wiązka światła przechodzi przez rozproszone cząstki, a detektory rejestrują kątowy rozkład natężenia rozproszonego promieniowania. Duże cząstki rozpraszają światło pod małymi kątami, małe pod większymi. Na podstawie teorii rozpraszania, zwykle modelu Mie lub przybliżenia Fraunhofera, oprogramowanie przelicza obraz dyfrakcyjny na rozkład wielkości.
Metoda obejmuje szeroki zakres, od części mikrometra do kilku milimetrów, a pojedynczy pomiar trwa zwykle krótko. Sprawdza się dla proszków suchych, zawiesin w cieczy i emulsji. Przy modelu Mie potrzebne są dane optyczne, czyli współczynnik załamania materiału i dyspergenta, co przy niektórych próbkach wymaga ustalenia lub oszacowania. Dyfrakcja zakłada ponadto kształt zbliżony do kulistego, więc dla ziaren wydłużonych lub płatkowych wynik jest uśrednionym opisem, a nie dokładnym wymiarem.
Dynamiczna analiza obrazu jako sposób oceny rozmiaru i kształtu ziaren
Dynamiczna analiza obrazu polega na tym, że cząstki przepływają przed kamerą, najczęściej w strumieniu spadającym lub przy swobodnym opadaniu, a system rejestruje tysiące ich zdjęć w krótkim czasie. Każda sylwetka jest analizowana osobno, dzięki czemu poza średnicą uzyskuje się parametry kształtu: wydłużenie, okrągłość, symetrię czy wypukłość. Dla granulatów, kruszyw, ziaren, nawozów i proszków metali to istotna przewaga, ponieważ dwa materiały o takiej samej medianie mogą zachowywać się w procesie zupełnie inaczej ze względu na kształt.
Ponieważ system mierzy pojedyncze obiekty, wykrywa także niewielkie frakcje nadziarna lub aglomeratów, które w metodach uśredniających łatwo przeoczyć. Wyniki dobrze korelują z analizą sitową, co ułatwia zachowanie ciągłości danych historycznych, gdy laboratorium przechodzi z sit na pomiar optyczny. Zakres pracy dotyczy głównie cząstek od kilku mikrometrów w górę, więc dla układów koloidalnych potrzebna jest inna technika.
Porównanie metod pomiarowych w zależności od zakresu wielkości cząstek
Dobór metody zaczyna się od pytania, jak duże są cząstki i w jakiej postaci występuje materiał. Najczęściej przyjmuje się podział według zakresu:
-
analiza sitowa: ziarna od około dziesiątek mikrometrów do centymetrów, bez drogiej aparatury, ale z ograniczoną rozdzielczością i dużym udziałem pracy ręcznej,
-
dynamiczna analiza obrazu: od mikrometrów do milimetrów, z informacją o kształcie,
-
dyfrakcja laserowa: od submikrometrów do milimetrów, dla proszków, zawiesin i emulsji,
-
dynamiczne rozpraszanie światła: od nanometrów do niecałego mikrometra, dla układów koloidalnych i nanocząstek.
Dynamiczne rozpraszanie światła analizuje fluktuacje natężenia światła rozproszonego przez cząstki poruszające się ruchami Browna. Z szybkości tych zmian wylicza się współczynnik dyfuzji, a z niego średnicę hydrodynamiczną. Jest ona zwykle większa od średnicy „suchej”, bo obejmuje warstwę solwatacyjną. W praktyce wiele laboratoriów łączy dwie techniki, np. dyfrakcję dla frakcji grubszej i rozpraszanie dla drobnej, a wyniki zestawia z uwzględnieniem różnic w definicji średnicy.
Przygotowanie próbki i powtarzalność pomiarów w codziennej pracy laboratorium
Nawet najlepsza aparatura da mało wartościowy wynik, jeśli próbka nie reprezentuje partii. Pierwszym etapem jest pobranie i podział materiału, na przykład rozdzielaczem, tak aby do analizy trafiła mała ilość o takim samym składzie jak całość. Szczególnie ryzykowne są proszki podatne na segregację, w których drobne cząstki gromadzą się na dole pojemnika.
Przy pomiarach w cieczy liczy się dobór dyspergenta, ewentualny dodatek środka powierzchniowo czynnego oraz energia rozbijania aglomeratów, najczęściej ultradźwięki. Zbyt słaba dyspersja zawyża rozmiar, zbyt intensywna może kruszyć delikatne ziarna. W pomiarach na sucho znaczenie ma ciśnienie lub szybkość podawania próbki. Powtarzalność sprawdza się, wykonując kilka pomiarów tej samej próbki i porównując D10, D50 i D90, a szczegółowe procedury i kryteria akceptacji zwykle określają normy branżowe oraz instrukcje producenta aparatu.
